Badania SEM-EDX

 

Badania SEM-EDX

W ramach badań wykonujemy:

  1. Morfologii i topografii powierzchni różnych materiałów (w tym nanostrukturalnych).
  2. Analizy przekrojów poprzecznych różnorodnych materiałów (bez wykonywania preparatyki).
  3. Analizy połączeń lutowanych, jakości lutów i związków międzymetalicznych w lutach oraz ścieżek w obwodach drukowanych.
  4. Wykonywania analiz jakościowych i ilościowych dostarczonych próbek.
  5. Badania składu pierwiastkowego w wybranych mikroobszarach.
  6. Badania zmiany koncentracji pierwiastków wzdłuż zadanej linii analizy.
  7. Badania rozkładu pierwiastków w analizowanym obszarze (mapy rozkładu pierwiastków). 

Mikroskop JEOL JSM-7600F jest wysokorozdzielczym instrumentem najnowszej generacji, sterowanym cyfrowo i wyposażonym w działo elektronowe z emisją polową (typu Schottky), umożliwiającym badanie morfologii powierzchni ciał stałych w skali mikro i nanometrowej. Mikroskop wyposażony jest w 2 detektory elektronów wtórnych oraz 2 detektory elektronów wstecznie rozproszonych (klasyczny detektor półprzewodnikowy BSE oraz detektor elektronów wstecznie rozproszonych pod małym kątem - LABE (Low Angle Backscattered Electron), dzięki którym można obrazować kontrast atomowy i różnice gęstości materiału z wysoką czułością. Z mikroskopem zintegrowany jest sprzętowo i programowo spektrometr rentgenowski z dyspersją energii (EDX), który umożliwia szybką analizę składu pierwiastkowego w ciałach stałych.

 

Mikroskop wykorzystywany jest do badań morfologii i topografii nanostrukturalnych warstw węglowych z domieszką nanokrystalitów metali przejściowych oraz nanorurek węglowych oraz badań nowych materiałów oraz rezultatów modyfikacji ich powierzchni na poziomie nano. Mikroskop wykorzystywany jest również do badania połączeń lutowanych, oceny jakości lutów i związków międzymetalicznych w lutach oraz ścieżek w obwodach drukowanych. Dzięki spektrometrowi rentgenowskiemu z dyspersją energii (EDX) możliwe jest szybkie wykonywanie analiz jakościowych i ilościowych.

 

Podstawowe parametry techniczne mikroskopu:

Podstawowe parametry spektrometru EDX:

 

 

2. Wykorzystanie metody SEM i EDX do analizy utlenionej powierzchni Cu

Przykładem wykorzystania mikroskopii skaningowej i mikroanalizy rentgenowskiej jest analiza utlenionej powierzchni Cu wykonana na jej przekroju poprzecznym (rys. 2a). 

 

 Rys.2. a) Przekrój poprzeczny przez utlenioną powierzchnię Cu, b, c) widmo EDX z zaznaczonych obszarów przekroju przez warstwę

Metoda SEM oprócz możliwości obserwacji szczegółów struktury poszczególnych fragmentów przekroju badanej próbki umożliwia także precyzyjny pomiar grubości obserwowanych warstw
(rys. 1a). Widmo EDX zarejestrowane z zaznaczonych fragmentów na rys. 1a pokazuje różnice w koncentracji tlenu i miedzi a zmierzona koncentracja tych pierwiastków wskazuje iż mamy tu do czynienia z dwoma tlenkami miedzi: CuO (rys. 2b) oraz CuO2 (rys. 2c).

Rozkład koncentracji miedzi i tlenu można również przedstawić w postaci map pokazujących segregację tych pierwiastków na analizowanej powierzchni (rys. 2). 

 

Rys. 2. d) Analizowany fragment przekroju próbki oraz mapy rozkładu koncentracji e) miedzi  oraz
f) tlenu

4. Wykorzystanie metody SEM i EDX do ujawnienia zanieczyszczeń powłoki Ag naniesionej na powierzchnię analizowanego detalu

Przykładem wykorzystania mikroskopii skaningowej i mikroanalizy rentgenowskiej jest analiza powierzchni detalu pokrytego powłoką srebra (rys. 1a). Powłoka  bez zanieczyszczeń charakteryzuje się wysoką adhezją a brak zanieczyszczeń został potwierdzony badaniem widma EDX z jej powierzchni co pokazuje rys. 1b. 

 

 

Rys.1. a) Obraz powierzchni detalu pokryty powłoką Ag, b) widmo EDX z powierzchni powłoki - (a)

Zanieczyszczenia na powierzchni powłoki nie są wyraźnie widoczne na rys. 2c, jednak spowodowały drastyczny spadek adhezji. Metoda mikroanalizy rentgenowskiej ujawniła obecność siarki na powierzchni powłoki w postaci piku zaznaczonego na widmie EDX (rys. 2d). Dodatkowo metoda EDX pozwala na pokazanie obszarów powierzchni powłoki zanieczyszczonej siarką w postaci mapy rozkładu tego pierwiastka na badanej powierzchni powłoki. Wyniki tej analizy zostały przedstawione na rys. 2e. 

 

 Rys. 2. c) Zanieczyszczona powierzchnia powłoki, d) widmo EDX z powierzchni zanieczyszczonej powłoki, e) rozkład siarki na zanieczyszczonej powierzchni powłoki

 

Strona korzysta z plików cookies w celach statystycznych zgodnie z Polityką Prywatności. Możesz samodzielnie określić warunki przechowywania lub dostępu plików cookies w Twojej przeglądarce. Zamknij